活性炭的铁含量的试验方法:

发布时间:2010/9/10 12:12:53 浏览次数:971
文章来源:www.590.com网络部 作者:www.590.com小编

1 、范围
本标准规定了活性炭铁含量的试验方法。
 本标准适用于木质类活性炭。

2 、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准和各方应探讨使用下列标准*版本的可能性。
 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
 GB/T9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

3 、法 1,10-菲啰啉(邻菲啰啉)分光光度法
3.1 方法原理
用盐酸羟胺作还原剂,用乙酸—乙酸钠缓冲液调节PH4.5,亚铁(Fe2+)与1,10菲啰啉生成桔红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
3.2 仪器
 分光光度计,符合GB/T9721之规定。
3.3 试剂和溶液
 本方法用水应符合GB/T6682中三级水规格,所用试剂均指分析纯试剂。
3.3.1 盐酸(GB/T622),“1+9”溶液。
3.3.2 乙酸(GB/T676),乙酸钠(GB/T694),乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.5)
称取16.4g无水乙酸钠,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀释至100mL。
3.3.3 盐酸羟胺(GB/T6685)盐酸羟胺溶液
称取1g盐酸羟胺溶于100 mL水中。
3.3.4 1,10菲啰啉溶液(GB/T1293)
称取0.50g 1,10菲啰啉溶于10 mL乙醇,加90 mL水混匀,保存于暗处,如溶液着色,应重新配制。
3.3.5 硫酸亚铁〔FeSO4(NH4)2?SO4?6H2O〕
0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.702g硫酸亚铁铵溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,从中取出100mL稀释至1000mL,此溶液含Fe2+0.01mg/mL。
3.4 操作方法
3.4.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(称准至10 mg),置于100mL锥形瓶中,加“1+9”盐酸液25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤于100mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤渣和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线。取滤液10mL于50mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.3.2)5mL,盐酸羟胺溶液(3.3.3)2.5mL,1,10-菲啰啉溶液(3.3.4)1 mL,稀释至标线,摇匀放置10min呈颜色反应,用分光光度计在波长510nm下用1㎝比色皿测定吸光度。
3.4.2 标准曲线的绘制
 分别吸取铁标准溶液0.1.0.2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL于8只50 mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 mL,盐酸羟胺溶液2.5 mL,1,10菲啰啉溶液1mL,用水稀释至标线,摇匀放置10min,用分光光度计在波长510nm,光径1㎝的比色皿中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3.5 结果表述
 从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标准溶液(mL)的吸光度,活性炭的铁含量按式(1)计算:
X=V/100m…………………………………………………(1)
式中:X——试样中铁的百分含量,%;
 V——由试样吸光度查得铁标准溶液毫升数,mL;
 m——试样质量,g。

4 、*法 硫氰酸铵法
4.1 方法原理
 用过硫酸胺作氧化剂,硫氰酸作显色剂。铁(Fe2+)与硫氰酸胺生成红色络合物,用目示比色法测定。
4.2 试剂和溶液
4.2.1 盐酸(GB/T622),“1+9”溶液。
4.2.2 过硫酸铵(GB/T655),10g/L过硫酸铵溶液.
4.2.3 硫氰酸铵(GB/T660), 10g/L硫氰酸铵溶液
4.2.4 硫酸铁铵(GB/T1279)〔Fe(NH4)(SO4)2?12H2O〕
 0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.8634g硫酸亚铁铵溶解于水,加2.5mL浓硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3+0.1mL。用时,准确移取100mL,摇匀,此溶液含Fe3+0.01mg/mL。
4.3 操作方法
4.3.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样1.00g(称准至10 mg),置于100mL锥形瓶中,加“1+9”盐酸液25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤于100mL容量瓶中,并用热水数次洗涤滤渣,滤渣和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线。取滤液10mL于50mL比色管中,加过硫酸铵溶液5mL,稀释至50mL,摇匀放置10min呈红色与铁标准溶液与试验同时同样处理并相对照。取标准溶液1 mL,铁含量即为0.01%,2 mL为0.02%,………依此类推。

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